解決方案丨大豆粉中脂肪含量的測定
大豆是中國的重要糧食作物之一，已有五千年栽培歷史。大豆最常用來做各種豆制品、榨取豆油、釀造醬油和提取蛋白質(zhì)，豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜飼料。
在大豆脂肪含量的測定中，通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量測定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器進(jìn)行抽提，但是此方法存在前處理時(shí)間較長、提取溶劑用量大等缺點(diǎn)。而加壓流體萃取儀利用高壓的物理環(huán)境，使溶劑沸點(diǎn)升高，同時(shí)在高溫環(huán)境下目標(biāo)物的擴(kuò)散性與溶解性也得到大幅提高，使得萃取時(shí)間由抽提法的十幾個(gè)小時(shí)降低至15-30分鐘，溶劑消耗量也由原來的200mL降低至20-50mL，提高提取效率的同時(shí)可以大大降低提取成本。
基于此，本文參考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量測定》，采用睿科HPFE高通量加壓流體萃取儀提取大豆粉中的脂肪，提取液使用睿科MPE真空平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，避免了抽提法的繁瑣、耗時(shí)。稱取大豆粉試樣7份，測得其平均含油量為19.0%，RSD值為1.21%，表明該方法具有操作自動(dòng)化、快速和高通量等優(yōu)點(diǎn)，適合大豆粉中脂肪含量測定。
一、儀器和耗材
1.儀器
1.1、HPFE 高通量加壓流體萃取儀
1.2、MPE系列高通量真空平行濃縮儀
1.3、分析天平：感量0.001g
1.4、可調(diào)溫烘箱：60℃和103℃
2.試劑與耗材
2.1、正己烷（農(nóng)殘級）
2.2、硅藻土：用前需經(jīng)過450℃、4h灼燒處理（貨號:3009-006S-80/3009-006S-129）
二、測定步驟
1.樣品預(yù)干燥
取100g左右代表性樣品放入托盤或大號表面皿中，在60℃烘箱中干燥至恒重（兩次稱量值偏差小于0.5g），一般需要3-4小時(shí)。烘干后放入干燥器中冷卻至室溫，或者用鋁箔紙蓋好涼至室溫。
2.空收集瓶稱量
取7個(gè)干凈的收集瓶，編號，用無塵紙擦拭干凈，放入103℃烘箱中烘干2小時(shí)，冷卻后稱量空瓶重并記錄，稱量質(zhì)量需精確到0.001g；之后再次放入烘箱中烘干45分鐘，冷卻后再次稱量并記錄質(zhì)量。如二次稱量差值小于0.01g，停止烘干，并以第二次稱量結(jié)果為空瓶質(zhì)量。
3.樣品提取
稱取大豆粉試樣7份，每份10克左右（精確至0.001克），小心轉(zhuǎn)移到萃取池中，根據(jù)提取池大小加入適量處理過的硅藻土攪拌均勻，萃取溶劑為正己烷。萃取條件：提取溫度100℃，壓力10 MPa，靜態(tài)萃取5 min，2次循環(huán)，吹掃60秒，沖洗30秒。
圖一 大豆粉脂肪提取加壓流體萃取方法
4.濃縮和稱重
提取液使用睿科高通量真空平行濃縮儀進(jìn)行濃縮后，放入103℃烘箱中，烘干2小時(shí)，取出后于干燥器中或蓋好錫箔紙冷卻至室溫。用無塵紙擦拭接收瓶，稱量一次；再次烘干45分鐘，冷卻至室溫后再次稱量。若二次稱量偏差<0.01g，停止烘干，記錄第二次稱量結(jié)果。
三、結(jié)果計(jì)算
按以下公式計(jì)算脂肪含量：
脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %
Wi：脂肪含量（%）
m2：收集瓶+脂肪的重量（g）
m1：收集瓶空瓶重量（g）
m0：樣品重量（g）
計(jì)算7份樣品的Wi，統(tǒng)計(jì)平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體數(shù)據(jù)如下表所示。7份大豆粉脂肪含量平均值為19.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.21%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。
表一 大豆粉脂肪含量測定結(jié)果（n=7）
四、總結(jié)
1. 采用睿科HPFE高通量加壓流體萃取儀提取大豆粉中的脂肪，一次可同時(shí)進(jìn)行6個(gè)樣品的萃取，循環(huán)萃取兩次時(shí)間大約為30min，極大的提高提取效率。
2.采用睿科MPE高通量真空平行濃縮儀可同時(shí)進(jìn)行16個(gè)萃取液的濃縮，無需消耗氮?dú)猓瑵饪s速度快，平行性好，真正為大體積、大批量樣品濃縮提供幫助。
